基于近红外光谱技术的米糠主要成分检测

摘要:研究米糠中主要成分的近红外快速测定方法,在950~1650 nm波长范围内采集了80个米糠样品的近红外光谱,联合使用移动平滑、标准正态变量变换、Savitzky-Golay一阶导数种方法进行预处理,结合国标理化方法测定的含量值数据采用偏最小二乘法建立米糠中主要成分近红外定量模型。结果表明,构建的米糠中蛋白质、脂肪、灰分、纤维、水分、酸价的近红外定量模型的预测相关系数分别为0.9416、0.9711、0.9225、0.9818、0.9466、0.9245。

关键词:近红外、米糠、偏最小二乘、成分检测

引言:稻谷是中国第一大粮食品种,2018年我国稻谷总产量约61019万吨,米糠是稻谷脱壳后精碾糙米过程中的副产物,占整个稻谷产量的5%~8%,资源非常丰富。米糠中含有脂肪、蛋白质、纤维等营养成分,广泛应用于饲料行业,具有极高的营养价值和经济效益。米糠成分的传统检测方法存在步骤繁琐、耗时、效率低等缺点,无法实现米糠实际生产过程中的快速检测,因此米糠成分快速无损检测可推动米糠产业的发展,对饲料企业的原料检测具有实际应用价值。

近红外光谱技术是一种快速无损检测物质含量和鉴别物质的现代光谱分析技术,在谷物类、油料作物籽实类的主要营养成分检测中有着广泛的应用,但在米糠成分的检测应用中研究较少,本实验在采集80个米糠样品光谱的基础上,对其进行移动平滑、标准正态变量变换、 Savitzky-Golay一阶导数等单独及结合的预处理方法,并在10个不同的光谱波段范围内,采用偏最小二乘法对米糠中的蛋白质、脂肪、灰分、纤维、水分、酸价分别进行建模分析,以期建立米糠主要成分的近红外定量模型。

1. 样品与仪器

1.1 建模样品

检测对象:普通米糠

样本来源地:稻谷产自黑龙江佳木斯及周边,无品种限制

样本共计:80个,每份约150g

加工方式:稻谷脱壳后的糙米加工成精米过程中所得的副产品

指标含量:

指标

蛋白

脂肪

灰分

纤维

水分

酸价

含量(%)

10~14

12~20

7~11

6~12

11~15

20~99

mg/100g


1.2 理化检测方法

指标

检测国标

实验方法

精度

实际检测

精度

蛋白质

GB/T 6432-1994 饲料中粗蛋白测定方法

凯氏定氮法

10%~25%:允许相当偏差2%

绝对偏差<0.5%

脂肪

GB/T 6433-2006 饲料中粗脂肪的测定

索氏提取


纤维

GB/T 6434-2006 饲料中粗纤维的含量测定

用酸和碱消煮样品后所得的干燥残渣


灰分

GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定

马弗炉灼烧后称重


水分

GB/T 6435-2014 饲料中水分的测定

干燥称重

水分含量<15%:绝对差值≤0.2%

水分含量≥15%:绝对差值≤1.0%

绝对偏差:≤0.5%

酸价(mg/100g

GB/T 15684-2015--谷物碾磨制品 脂肪酸值的测定

滴定法使用氢氧化钾-乙醇溶液滴定中和提取液中的游离脂肪酸

两次实验绝对差值>4mg KOH>3mg NaOH事例不超过5%

偏差约6~8mg/100g

1.3光谱采集设备

本文采用无锡迅杰光远科技有限公司研制的IAS-3100型近红外分析仪进行光谱采集仪器内部集成了公司自主研发的基于MEMS技术的微型近红外光谱仪,测量波长范围950-1650nm。样品放置于光源方进行旋转测量获得光谱信息。光谱信息通过配套的IAS一体化建模软件进行分析处理。


2. 光谱采集及模型构建

2.1 光谱采集

每份样品取样约100g,采用下照式采样,单次采集平均次数83,每份样本重新装样3每次采集前均将样本轻墩,保持松紧度一致。

            图片1.png


2.2模型构建

预处理方法:

利用一体化建模软件对IAS-3100采集的80米糠样品的近红外漫反射吸收光谱进行预处理。建模采用全波段950~1650nm,预处理方法联合使用了移动平滑、标准正态变换及Savitzky-Golay一阶导数对光谱进行处理,消除噪声及背景干扰。

图片2.png

预处理后光谱

模型建立:

校验集划分:校正集:验证集=3:1

结合理化手段检测的各指标含量,分别对米糠中的主要成分分别构建合适的模型,下图为各检测指标的偏差分布情况。

微信图片_20190618095848.png

模型结果统计:

项目

蛋白质

油脂

灰分

纤维

酸价

水分

建模集预测结果

SEC

0.1441

0.2058

0.1842

0.1929

6.2

0.1594


相关系数(Rsec2)

0.9470

0.9765

0.9352

0.9809

0.9361

0.9579


验证集预测结果

SEP

0.1455

0.2153

0.1941

0.1993

6.5

0.1834


相关系数(Rsep2)

0.9416

0.9711

0.9225

0.9818

0.9245

0.9466


重复性

SD

0.1351

0.2459

0.2128

0.1137

3.0102

0.1094


3.结论:本文采用IAS-3100型近红外光谱仪对80个米糠样品进行了光谱采集,针对米糠中的蛋白质、油脂、灰分、纤维、水分、酸值分别进行模型构建,结果表明:近红外光谱分析法结合偏最小二乘法建立的分析模型可以对米糠中的主要营养成分进行快速检测,模型相关系数均高于0.9。 


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